本文是学习GB-T 11107-2018 金属及其化合物粉末 比表面积和粒度测定 空气透过法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了金属粉末及其化合物粉末比表面积和粒度测定方法——空气透过法。
本标准适用于金属粉末及其化合物粉末比表面积和粒度的测定。
本标准不适用于纤维状、片状粉末的测定,但供需双方协商同意时,也可采用本标准。
本标准不适用于不同材质的混合粉末及含有粘合剂或润滑粉的粉末比表面积和粒度的测定。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 5161 金属粉末 有效密度的测定 液体浸透法
ISO10070 金属粉末 稳态流动条件粉末层透气性试验
外比表面积的测定(Determination of envelope—Specific surface area from
measurements of the permeability to air of a powder bed under
steady—State flow conditions)
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
透过率 permeability
多孔材料输送流体的能力。
注:本标准中流体是指干燥空气。
3.2
间隙孔 interstices
空气能被输送通过的颗粒之间的孔隙。
3.3
有效孔隙度 effective porosity
透过孔隙度 permeable porosity
间隙孔体积与粉末床的体积之比。
3.4
包络体积 envelope volume
粉末有效体积 effective volume of powders
在粉末床中排除间隙孔之外,被粉末颗粒所占据的体积。
3.5
体积比表面 volume specific surface
粉末颗粒的表面积与它的有效体积之比。
GB/T 11107—2018
注:本标准中,体积比表面分为三种,参见3.5.1、3.5.2、3.5.3。
3.5.1
粘性流体积比表面 viscous flow volume specific
surface
涉及有粘性流效应的体积比表面,即仅考虑粘性流动所确定的表面积与粉末的有效体积之比。
3.5.2
分子滑动流体积比表面 molecular slip flow volume
specific surface
涉及有分子滑动碰撞效应的体积比表面,即在分子滑动流下所测出的表面积与粉末有效体积之比。
3.5.3
体积全比表面 volume whole specific surface
在空气透过法测定中,具有分子滑动流效应的情况下,所测得的粉末表面积与粉末的有效体积
之比。
注:本标准中的体积全比表面与吸附法所测定的体积全比表面是相当的,两者可以相互校对。
3.6
质量比表面 mass specific surface
粉末的全表面积与粉末的质量之比;或者粉末体积全比表面与粉末的有效密度之比。
3.7
粘性流粒度或粘性流等效球形直径 viscous flow particle
size or viscous equivalent spherical diam-
eter
非多孔均匀球形粉末,与被测粉末有相同的有效密度,在同一粘性流测定条件下,有相同的粘性流
比表面的球形直径。
3.8
全比表面粒度或全比表面等效球形直径 whole specific
surface particle size or whole specific
surface equivalent spherical diameter
被测粉末的全比表面积与理想光滑均匀球形颗粒有相同的有效密度、相同的全比表面的颗粒直径。
3.9
分子滑动流处理系数 molecular slip flow treatment
factor
分子滑动流体积比表面与粘性流体积比表面的比值半倍系数。
3.10
全表面系数 whole surface factor
粉末的体积全比表面与其粘性流体积比表面之比。
3.11
分子碰撞表面相关系数 related coefficient with
knocking of the molecules in the surface
分子滑动流的表面效应与孔体积效应的乘积除以粘性流附面层的体积效应。
列于表1中的符号及名称适用于本文件。
表 1 符号及名称
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GB/T 11107—2018
表1(续)
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1 mmH₂O=9.80665 Pa |
基于稳定空气流动下,气体透过粉末压缩床,气体的透过率受粉末的粒度、形状和床的有效孔隙度
的影响。当已知粉末形状、孔隙度并测出其透过率时,按不同的方法就能计算出粉末的粒度和各种比表
面积。空气透过粉末床时, 一般情况,对粘性流粒度(D) 大于10μm
的粉末,空气透过是粘性流流动;
style="width:3.45331in;height:1.46014in" />
style="width:3.58657in;height:0.66682in" />
style="width:2.62668in;height:1.44672in" />
style="width:4.27994in;height:1.48654in" />
style="width:4.01342in;height:0.7535in" />class="anchor">GB/T 11107—2018
小于10 μm 的粉末,是分子滑动流和粘性流的混合流动。
Carman 的粘性流动计算式见式(1):
style="width:6.38002in;height:0.75328in" />
……
……………
(1)
粘性流和分子滑动流的混合流,Carman-malherbe 计算式见式(2)、式(3):
style="width:6.98009in;height:0.74668in" />
(2)
style="width:2.88675in;height:0.72666in" /> (3)
从式(1)~式(3)得到式(4)~式(7):
style="width:4.93334in;height:0.71346in" /> (
style="width:6.35328in;height:0.68662in" /> (5)
S 、=(β+√β²+1)×Sk=δ(Sx) (6)
style="width:1.30004in;height:0.60676in" /> (7)
上式中β、δ、Z 可以用吸附法测定的体积全比表面SB
来校准,其关系见式(8)、式(9):
…………………… (8)
……………… … (
粉末床的总孔隙率和有效孔隙度见式(10):
…………………… (10)
粉末床的粒度和比表面的关系见式(11):
………… ……… (11)
粉末常用测量计算式见式(12):
…………………… (12)
4)
9)
6.1.1
待测粉末可在接收状态下测试也可在适当气氛中干燥后测试,但要确保试样干燥而不氧化。
6.1.2 试样压缩床粉末质量 m 按
a×p。的倍数称取粉末质量,以克为单位,精确到0.001 g;a 取值的原
GB/T 11107—2018
则是:使测量时U
形压力计的水柱高度落在满量程的1/3~2/3内。粉末越细,α值应越小;粉末越粗,
a 值应越大。当Dx\<0.5μm 时 ,a 取值范围为0.03~0.5;当0.5μm≤D\<1μm
时,α取值范围为
0.5~1;当1μm≤Dx\<20μm 时,α取值范围为1~2;当20μm≤D\<120μm 时 ,a
取值范围为2~5,
此时滤纸应用针钻孔5~6个消除滤纸阻力。其中p。按照GB/T 5161
中的方法测定。
6.1.3
试样装入试样管,试样两端面分别加一片快速滤纸,用多孔塞压紧滤纸和粉末。
试样应符合 ISO10070
的规定:试样层的厚度(高度)应不小于平均颗粒直径的50倍,试样层的直
径应不小于平均颗粒直径的100倍。试样压缩床孔隙度要求分布均匀。
分析天平的测量精度应不低于0.001 g。
空气透过法粒度测定仪原理示意图参见附录 A。 主要部件包括:
— 空气泵和稳压装置;
——测高计,用于测量粉末试样厚度L 和流量计的水柱高h, 读数精确到0.02 mm;
— — 精密流量计,其等径等臂性精度为0 .003,其指示值最高为300 mmH₂O, 读
数 精 确 到
将空试样管接入气流系统并夹紧。进行空管气路接通试验,大于或等于1μm
的粉末控制压力源 为500 mmH₂O, 调整稳压控制旋转阀,确保压力波动不大于0.5
mmH₂O; 小于1μm 的粉末,允许用高
于500 mmH₂O 的压力源,压力波动应不大于1.0 mmH2O。
试样管接通气路,当垂直压力计指示压力源为500 mmH₂O
时,压力波动不大于0.5 mmH₂O, 换下
试样空管。在接口处接上校准管,调整第一挡控制阀,使流量计指示值达到校准管所标定的h
值,完成
第一挡的仪器校准。挡次控制旋钮对准第二挡位置,调节第二挡控制阀,使指示值达到校准管所标定的
h。值,完成第二挡的仪器校准。
8.2.1 按6.1制备试样,精确测出粉末床的厚度 L 和试样管直径d,
依式(10)计算出粉末床的有效孔隙 度 ep。
试样厚度引起的有效孔隙度的误差应不大于0.2%。
8.2.2 将制备好的试样,接在测定气路中,控制压力源为500 mmH₂O,
压力波动不大于0.5 mmH₂O,
用第一挡完成小于35μm 的粉末测定。当空气通过试样5 min
后,有稳定的流量,用测高计测出流量计
指示的该值h, 以 mmH₂O
为单位,记录到小数点后两位数,读准小数点后第一位。若流量计指示值超
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过240 mmH₂O, 则应该使用第二挡进行测定。若粉末小于0.5μm, 则允许用高于500
mmH₂O 以上的
压力源,流量计指示值不应小于5 mm。
8.2.3
用第二挡测定粉末时,先将空管接通气路,挡次旋钮置于第二挡位置,开通气泵,求出每
1mmH₂O 流量计指示值的管道压力损耗△p'。
摘下空管,将被测试样接入气路中,空气通过试样5 min
后,有稳定的流量,记录第二挡流量值 h。
8.2.4 测定的累计读数总误差为0.01 mm 。在 1 μm~8μm
范围内重复测定,读数的相对误差应小于
1.5%。
测定结果按式(12)首先计算出 Dx,
依式(5)或式(8)计算出β,然后按式(11)计算出 Sx、S、和 D、。
第二挡测量结果的计算中,试样上的压力降△p, 还应减去管道的压力损耗△p′ ·h。
9.2.1 大于10μm 的粉末只作 D 的测定。
9.2.2 小于10μm 的粉末,应测定出 D、D、、Sk、S、、Sm 和 Sw。
9.2.3 校准性的测定应先有 SB, 得到δ和β,然后适当地改变e 得到对应的 Z 值。
9.2.4
所有空气透过法测定的比表面积和粒度应标注孔隙度,记入原始测定数据中。
测定报告包括下列内容:
a) 本标准编号;
b) 委托单位;
c) 被测样品名称、规格和所测项目;
d) 试样处理情况;
e) 记录粉末有效密度和有效孔隙度;
f) 测出的D、D、、Sx、S、、Sm 和 S。 值 ;
g) 任何对试验有影响的细节;
h) 测定时间、检测人员和责任人员签名。
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(资料性附录)
空气透过法粒度测定仪原理示意图
空气透过法粒度测定仪原理示意图见图 A.1。
style="width:10.06667in;height:10.52083in" />
图 A.1 空气透过法粒度测定仪原理示意图
更多内容 可以 GB-T 11107-2018 金属及其化合物粉末 比表面积和粒度测定 空气透过法. 进一步学习